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固相微萃取頭的直接萃取法是如何操作的

更新時(shí)間:2020-09-07   點(diǎn)擊次數(shù):1328次
   SPME固相微萃取頭技術(shù)(是20世紀(jì)90年代興起的一項(xiàng)新穎的樣品前處理與富集技術(shù),它z先由加拿大Waterloo大學(xué)的Pawliszyn教授的研究小組于1989年進(jìn)行開發(fā)研究,屬于非溶劑型選擇性萃取法。

  SPME固相微萃取頭是在固相萃取技術(shù)上發(fā)展起來的一種微萃取分離技術(shù),是一種集采樣,萃取,濃縮和進(jìn)樣于一體的無溶劑樣品微萃取新技術(shù)。與固相萃取技術(shù)相比,固相微萃取操作更簡單,攜帶更方便,操作費(fèi)用也更加低廉;另外克服了固相萃取回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點(diǎn)。因此成為目前所采用的樣品前處理技術(shù)中應(yīng)用z為廣泛的方法之一。

  直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纖維被直接插入到樣品基質(zhì)中,目標(biāo)組分直接從樣品基質(zhì)中轉(zhuǎn)移到萃取固定相中。固相微萃取頭直接萃取在實(shí)驗(yàn)室操作過程中,常用攪拌方法來加速分析組分從樣品基質(zhì)中擴(kuò)散到萃取固定相的邊緣。對于氣體樣品而言,氣體的自然對流已經(jīng)足以加速分析組分在兩相之間的平衡。但是對于水樣品來說,組分在水中的擴(kuò)散速度要比氣體中低3-4個(gè)數(shù)量級,因此須要有效的混勻技術(shù)來實(shí)現(xiàn)樣品中組分的快速擴(kuò)散。比較常用的混勻技術(shù)有:加快樣品流速、晃動萃取纖維頭或樣品容器、轉(zhuǎn)子攪拌及超聲。

  這些混勻技術(shù)一方面加速組分在大體積樣品基質(zhì)中的擴(kuò)散速度,另一方面減小了萃取固定相外壁形成的一層液膜保護(hù)鞘而導(dǎo)致的所謂"損耗區(qū)域"效應(yīng)。

  SPME固相微萃取頭非常小巧,狀似一只色譜注射器,由手柄(Holder)和萃取頭或纖維頭(Fiber)兩部分構(gòu)成。萃取頭是一根外套不銹鋼細(xì)管的1cm長、涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維頭,纖維頭在不銹鋼管內(nèi)可自由伸縮,用于萃取、吸附樣品;手柄用于安裝或固定萃取頭,可*使用。

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